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2019 - 11 - 08
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附件下载:中环联字[2019]101号.pdf附件1:入会申请表.doc附件2:需求采集表.doc
2019 - 11 - 03
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2019 - 11 - 01
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中环联函〔2019〕99号各相关单位、专家:由中华环保联合会归口管理、中华环保联合会VOCs污染防治专业委员会提出并组织北京市环境保护科学研究院、上海纺织节能环保中心等单位共同编制的《实验室挥发性有机物污染防治技术指南》团体标准已完成技术审查,按照审查会的意见修改后形成了征求意见稿。根据《团体标准管理规定》(国标委联〔2019〕1号)精神和《中华环保联合会团体标准管理办法(试行)》(中环联字〔20...
2019 - 10 - 28
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为推进和引导单位会员创新发展,围绕国家生态环境保护工作目标和任务的实现,搭建会员间相互交流合作、经验分享的平台,共同推动环保产业健康有序发展,我会决定在由生态环境部指导、中华环保联合会主办的第十三届环境与发展论坛期间举办中华环保联合会2019年度会员年会(以下简称“年会”)。本届年会定于2019年11月30日下午在国家会议中心 (北京市朝阳区天辰东路7号)309A、B会议室召开,旨在贯彻落实国家对...
2019 - 10 - 12
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各有关单位:  为了贯彻落实《中华人民共和国标准化法》、国务院《深化标准化工作改革方案》、国家标准化管理委员会和民政部印发的《团体标准管理规定》(国标委联〔2019〕1号)的文件精神;按照《中华环保联合会团体标准管理办法(试行)》要求,经中华环保联合会立项批准、由中华环保联合会VOCs污染防治专业委员会联合中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院等单位编制《挥发性有机物泄漏检...
2019 - 09 - 12
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通知文件|VOCs与恶臭生物控制技术专题交流与培训会.pdf附件 | 报名回执表.doc
2019 - 08 - 29
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2019全国VOCs污染防治科技大会暨技术装备博览会完美收官 —助力打赢蓝天保卫战,凸显专业化、精细化和市场化当前,大气污染防治工作得到全社会的高度关注;挥发性有机物(VOCs)综合整治已经上升为国家和地区层面“打赢蓝天保卫战”重大战略的关键举措之一。2019年8月21-23日,由中华环保联合会和昆山市人民政府主办、中华环保联合会VOCs污染防治专业委员会承办、中国环境科学研究院等25家...
2019 - 07 - 30
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涉VOCs排放企业环保问题——需求调研表 我会本着“帮企治污”的原则,为深入了解在当前的环境管理最新要求下涉VOCs排放企业减排控制的实际需求及其当前遇到的亟需解决问题,以便及时组织行业专家组提供针对性的控制思路、合规分析和深度治理等解决办法。同时,筛选部分企业直接参与到8月21-22日2019全国挥发性有机物(VOCs)污染防治科技大会分论坛“工业企业引入“环保管家”及其VOCs废气深...
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国外经验 | 美国固定源废气VOCs监测指标与监测方法

日期: 2019-11-28
来源: VOCs管理与技术交流驿站
作者:

大气环境受到挥发性有机化合物(VOCs)污染引发地平线光化学烟雾为国际上十分关注的社会问题,有些则是直接影响人体健康有毒有害污染物,VOCs排放受到限制。在美国《清洁空气法》修正案(1990年版)推出的189种优先控制有害大气污染物名单中有51%是VOCs;联合国在1991年通过了《防止VOCs跨国大气污染议定书》,要求签证国以1988年VOCs排放量为基准,到1999年每年削减30%;欧盟颁布了《关于特定过程和装置使用有机溶剂的挥发性有机化合物的排放限制指令》(1999/13/EC)、《关于成员国某些大气污染物的最高排放量指令》(2001/81/EC)(指S02、NOx、VOCs和NH3),德国承诺到2010年将NMVOC排放量与1990年相比削减70%;日本承诺在2000年基础上到2010年将VOCs排放量削减30%。

在美国的固定源VOCs排放总量中,使用混合溶剂和表面涂层涂覆的VOCs排放占44%;排列在前14位依次是甲苯、甲醛、二氯甲烷、氯仿、乙烯、邻二甲苯、苯、问二甲苯、氯乙烯、对二甲苯、氯苯、乙酸、三氯三氟乙烷和三氯乙烯,涉及溶剂脱脂、干洗、艺术印刷、废溶剂回收、表面涂层、机械润滑剂、橡胶轮胎制造及石油运输、危险废物处置、炼油、化学品制造、工业生产过程等行业。

本文介绍和探讨美国的固定源废气VOCs监测方法情况,可为我国固定源排放VOCs的监管工作、标准制修订工作提供启示和借鉴。

优先控制有害大气污染物名单中的VOCs—碳原子数在9个以下

依据蒸汽压大小,USEPA将大气污染物类型分为高挥发性化合物(VVOC)、挥发性化合物(VOC)、半挥发性化合物(SVOC)、不挥发性化合物(NVOC)。25℃时蒸汽压>380mmHg的有机物质为VVOC,0.1mmHg<25℃时蒸汽压<380mmHg的有机物质为VOC。

然而,人们习惯上将25℃时蒸汽压>0.1mmHg(13.3Pa)的有机物质统称为挥发性有机化合物(VOCs),其碳链长度通常为C2~C8之非甲烷碳氢化合物及其衍生物,如碳氢化合物(烷烃、烯烃、炔烃、环烷烃、环烯烃、芳香烃、含氢氧键)、卤代烃、含氮有机物、含硫有机物等种类。

如表1所示,美国优先控制有害大气污染物(Hazardous Air Pollutants,HAPs)的VOCs种类有97种,其碳原子数在9个以下,主要是碳原予数在8个(含8个)以下的有机化合物。

国外经验 | 美国固定源废气VOCs监测指标与监测方法

固定源废气VOCs排放标准—控制总有机碳

美国的有害空气污染物国家排放标准(NESHAP)采用最大可达控制技术(MACT)标准,对同一排放点源的多种污染物按有机有害空气污染物(organicHAP)和无机有害空气污染物(Inorganic HAP)实行统一限值控制,标准既适用于新污染源,也适用于现有污染源。有机HAP则用总有机碳表示(TOC),一反以往对同一排放源排放的多种污染物分别控制的做法。例如,USEPA对半导体制造业排放有机HAP的控制指标为削减率不小于98%或浓度不大于20ppmv(C)。

VOCs环境监测方法体系

如表2所示,USEPA推出的VOCs监测方法有环境空气VOCs分析方法、室内空气VOCs分析方法和固定源废气VOCs分析方法。环境空气VOCs的采样方法,有将空气样直接吸入真空采样罐直接取样,取样后与自动进样器及浓缩器相接进行气相色谱或气-质分析;有用装有固体吸附剂的吸附管通过吸气泵进行捕集,取样后接入自动热解析器、自动进样器及气相色谱系统进行分析;有用U形或蛇形采样管或装有玻璃微珠采样管插入冷阱中捕集,取样后移去冷阱,在常温或加热情况下气化进行气相色谱分析。采样后的样品测定,既可用GC-MS分析系统,也可以用GC-MD(F1D、ECD、PID、NPD)多检测器分析系统。


国外经验 | 美国固定源废气VOCs监测指标与监测方法


国外经验 | 美国固定源废气VOCs监测指标与监测方法


固定源废气VOCs监测方法

USEPA在NSPS(40CFRPART60)中,推出了相配套的固定源废气中VOCs监测方法标准,即EPAMethod18、25、25A、25B,分析结果均用总有机碳(TOC)以体积分数ppmvC表示,见表3。

国外经验 | 美国固定源废气VOCs监测指标与监测方法

固定源废气VOCs监测方法的特点

(一)采样方法多元化

美国固定源废气VOCs排放物的采集有用玻璃采样瓶收集、采气袋取样、吸附采样管取样、金属样品罐取样,从现场取样后带回试验室进行分析测定,如方法18、方法25;也有现场直接接口采样在线分析、接口稀释在线分析,如方法18、方法25A和方法25B。

1.采样系统

固定源废气排放物采样系统主要是由加热式采样管(为不锈钢、硼硅玻璃或聚四氟乙烯材质)、过滤器(内装玻璃棉)、连接导管、样品管线、针形阀、转子流量计、采样泵、活性炭吸附管(用于过滤有机废气)和采样容器等组成,以及水蒸气含量测定装置、排气流量测定装置(由S形皮托管、U形压力计、斜管微压计和大气压力计等组成)。气态样品采集,采样管探头插入排气筒中心位置或距离管壁1m外采样。

2.Tedlar采气袋一固定箱组合采样(Method18)

由Tedlar采气袋(聚四氟乙烯材质)或Mylar镀铝采气袋和刚性真空固定箱的组合装置,通过快速接头、真空连接管、聚四氟乙烯样品连接管和采样管组成排气气路取样系统进行采样,如图1所示。采样之前,检验采气袋和固定箱的气密性。正式采样前,将针形阀上的真空连接管与采样管上的聚四氟乙烯样品连接管连接起来,开泵,调节针形阀控制流量0.5L/min,用待采集的气样充分清洗管路后,将真空连接管连接到采气袋上,继续开泵直至流量计显示为零,抽空采气袋。然后调节样品连接管和真空连接管进行正式采样,采集样品约为气袋容量的80%,结束采样,关泵,密封好采气袋,卸下样品连接管、真空连接管。记录污染源废气温度、大气压、环境气温、采样流量、采样起始结束时间、采气袋编号、采样点等信息。采气袋和固定箱应避开日光直射。

也可以用泵直接采样,将图1中的泵和针形阀位置安装到采样管和采气袋之间。泵和针形阀应为不锈钢或其他不与废气发生反应的材料。在有爆炸危险性区域进行气袋采样,则将针形阀上的真空连接管与另外一个真空钢筒相连接,如图1A所示。

国外经验 | 美国固定源废气VOCs监测指标与监测方法

3.直接对接采样系统现场在线分析(Method18、Method25A和Method25B)

使用便携式气相色谱仪(HD等检测器),如果排气温度低于100℃、浓度在检测器的线性范围内、分析不受水蒸气的干扰、采样现场具备操作条件、并能满足所有的安全要求,可以应用如图2或图2A直接对接采样系统进行现场在线分析。特别是极性化合物宜采用本方法,以防止气袋吸附使样品损失造成分析误差。图2A是将排放源气体经过加热的采样管路和玻璃纤维滤器,直接进入火焰离子化分析仪(FIA)即方法25A或非色散红外分析仪(NDIR)即方法25B,测定气态有机物总浓度,此方法可用于易爆炸场合。


国外经验 | 美国固定源废气VOCs监测指标与监测方法

4.稀释对接采样系统现场在线分析(Method18)

当污染源废气含有较高浓度有机物时,在分析前对样品应先稀释,以防止检测器饱和。在直接对接采样系统中,需要在预热的聚四氟乙烯样品连接管和气体进样阀之间另连接稀释系统,可以调节10:1或100:1后进入气相色谱仪。

5.冷阱一真空样品罐采样(Method25)

国外经验 | 美国固定源废气VOCs监测指标与监测方法

6.吸附采样管分析(Method18)

参照NIOSH(美国国家职业安全和卫生协会)所推荐的特定有机物的吸附采样管法(使用活性炭、Tenax、XAD-2等吸附剂),捕集的有机物通过溶剂解析或热脱附后气相色谱法测定。采样前用皂膜流量计校准采样泵,采样时要保持采样速度恒定。为避免采样发生穿透,通常串联两个吸附管采样。

7.真空玻璃采样瓶预采样分析(Method18)

在监测之前应事先进行污染源预调查。可以用真空玻璃采样瓶或吸附采样管、采气袋预采样、气相色谱法定性、定量分析,对样品进行预测,以了解污染源的排放物组分和大概浓度,当有不能确定的未知物色谱峰时,则应用GC-MS法(推荐)或GC-IR加以识别。

(二)测定方法多元化

正如前所述,样品采集后,有采用气相色谱法进行总气态有机排放物的成分分析即EPA方法18,有用半连续自动分析器(NMO)测定总气态非甲烷有机物(TGNMO)浓度即EPA方法25,

有用火焰离子化分析器(FIA)、非色散红外分析器(NDIR)直接测定总气态有机物(TOC)浓度即EPA方法25A、EPA方法25B。对气相色谱分析法使用的色谱分离柱、检测器并没有限制,包括FID、PID、ECD、ELCD、MS、IR等检测器在内,按所测定的目标化合物可以灵活选择配备,测定结果之和便是VOCs(碳)。

(三)质量控制与质量保证要求

在进行样品分析之前,应进行质控样品的分析,其结果的相对误差应不超过10%。气袋取样平行采集三份样品,样品分析后进行样品加标回收率(R)测定,其平均结果应在0.70≤R≤1.30范围。

对于吸附管采样方法,还要对每批待使用的吸附剂进行:①解析率测定,最低解析率为50%;②吸附率的测定,后级吸附管吸附率超过总吸附率的10%,应重新采样;③采样流量计检验,采样之前和采样结束后的流量检验值的相对误差如果大于5%,但小于20%,可用它们的平均值作为最终流量值计算;若大于20%,应重新校准并重新采样。

(四)方法性能指标要求

典型的气相色谱技术的相对标准偏差(RSD)一般是5%~10%,经验丰富的气相色谱工作者可达到5%。

方法精密度:校准标准的多次重复分析的平均RSD应不大于5%。

方法准确度:质控样品分析结果的相对误差应不超过10%。

启  示

1.以保障人体健康为目标的环境空气VOCs监测、室内空气VOCs监测,主要是对VOCs各组分有机有毒有害物质进行测定,GC-MS分析方法最为广泛应用。以控制大气污染为目标的有机废气排放源VOCs监测,主要是对VOCs总浓度进行测定,以GC-FID分析方法为主。

2.GC-MS主要是用于复杂样品的组成成分识别和定量。对于含有多种有机物的排放源进行各组分的一一测定所花费的时间和测试经费是不能不考虑的问题。

3.废气源排放物监测与环境空气污染物监测不同之处就在于样品的采集。美国固定源废气VOCs监测的采样方法不拘一格,吸纳了空气VOCs分析方法(真空罐采样)和NIOSH的空气VOCs分析方法(吸附管采样),视排气温度、爆炸危险性、有机物的极性和浓度、现场条件、成本等因素可灵活选用最适用的方法。

4.VOCs监测方法不局限于各组分有机物分析,气相色谱.氢火焰离子化检测器(GC-FID)分析法测定总气态非甲烷有机物(TGNMO或NMVOC),分析结果用总碳计,仍是美国当前监测固定源废气VOCs的主流标准方法。FID检测器结构简单,体积小,尤其适合现场分析、常规监测。

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2019 - 11 - 08
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2019 - 11 - 01
中环联函〔2019〕99号各相关单位、专家:由中华环保联合会归口管理、中华环保联合会VOCs污染防治专业委员会提出并组织北京市环境保护科学研究院、上海纺织节能环保中心等单位共同编制的《实验室挥发性有机物污染防治技术指南》团体标准已完成技术审查,按照审查会的意见修改后形成了征求意见稿。根据《团体标准管理规定》(国标委联〔2019〕1号)精神和《中华环保联合会团体标准管理办法(试行)》(中环联字〔2018〕79号)的相关规定,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。公示期间,请各有关单位及专家认真审阅标准文本,对本标准提出宝贵建议和意见,并于2019年11月30日前以邮件的形式将《意见反馈表》反馈至VOCs污染防治专业委员会秘书处,逾期未回复按无意见处理。该标准的征求意见稿已登载在中华环保联合会网站(网址为:http://www.acef.com.cn)。 中华环保联合会...
2019 - 10 - 28
为推进和引导单位会员创新发展,围绕国家生态环境保护工作目标和任务的实现,搭建会员间相互交流合作、经验分享的平台,共同推动环保产业健康有序发展,我会决定在由生态环境部指导、中华环保联合会主办的第十三届环境与发展论坛期间举办中华环保联合会2019年度会员年会(以下简称“年会”)。本届年会定于2019年11月30日下午在国家会议中心 (北京市朝阳区天辰东路7号)309A、B会议室召开,旨在贯彻落实国家对生态文明建设和生态环境保护要求,充分发挥中华环保联合会桥梁纽带、宣传引导、沟通交流等方面的作用,为我会单位会员搭建互动交流平台。年会将在单位会员中筛选出一批在生态环境保护产业或相关领域做出突出贡献或环境友好型以及优秀型企业进行表彰,并邀请被表彰企业在会上进行经验分享、共同交流。本评选是联合会服务会员的公益活动,不收取费用,请各有关单位会员踊跃参与。文件详情如下:附件3:参会回执表及奖项申报表.do...
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